通過(guò)分析
電腦碳硅分析儀的工作原理、操作過(guò)程和分析檢測(cè)過(guò)程，總結(jié)了影響電腦碳硅分析儀檢測(cè)結(jié)果的幾個(gè)原因，并將其與工作相對(duì)應(yīng)。以下是我們需要注意的方面。
1.分析方法：
按照GB/T 20123-2006通過(guò)對(duì)鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析，得出不同因素影響下碳硫檢測(cè)結(jié)果的偏差，然后得出影響碳硫分析誤差的幾個(gè)原因。
2.線(xiàn)性碳硫紅外分析儀：
碳硅分析儀的線(xiàn)性質(zhì)量直接影響檢測(cè)結(jié)果的正確性。線(xiàn)性是指儀器制造商根據(jù)采購(gòu)單位提供的檢測(cè)產(chǎn)品的元素含量范圍，通常在元素含量測(cè)量范圍內(nèi)從低含量到高含量通過(guò)公式平穩(wěn)處理成直線(xiàn)。如果線(xiàn)性不好，待測(cè)樣品的元素含量也**不可信。因此，在驗(yàn)收儀器時(shí)，**選擇儀器范圍內(nèi)不同梯度的碳硫樣品進(jìn)行檢測(cè)分析;在日常檢測(cè)分析樣品前，還應(yīng)選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品，以驗(yàn)證儀器線(xiàn)性是否準(zhǔn)確可信。
3.校正樣品的選擇：
在日常生產(chǎn)檢測(cè)過(guò)程中，需要選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品進(jìn)行日常校正。校正樣品的碳硫元素含量較好接近待測(cè)樣品含量的上限，因?yàn)槿绻玫秃繕悠沸?zhǔn)曲線(xiàn)，在制作高含量樣品時(shí)會(huì)有很大的偏差。操作人員**至少對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)參考材料進(jìn)行三次分析，然后才能繼續(xù)進(jìn)行下一次分析。
4.儀器氣體，試劑：
使用儀器前，**確保動(dòng)力氣體和助燃?xì)獾募兌群蜌饬鞣蟽x器要求，并確保儀器試劑有效，否則會(huì)*大地影響樣品碳硫分析檢測(cè)的準(zhǔn)確性。例如，堿石棉的作用是吸收氧氣中的二氧化碳。如果效果不好，甚至失效，碳元素的檢測(cè)結(jié)果就會(huì)很高。高氯酸鎂的作用是吸收坩堝和樣品燃燒的水，三分之一的顏色變化，即需要更換。
5.碳硫坩堝：
未經(jīng)處理的碳硫坩堝對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響從十幾到幾十個(gè)ppm不同的實(shí)驗(yàn)表明，坩堝預(yù)處理的時(shí)間和溫度對(duì)去除坩堝中殘留的碳硫有至關(guān)重要的影響。因此，坩堝**進(jìn)行預(yù)處理，以使碳硅分析儀的檢測(cè)結(jié)果*加準(zhǔn)確。正確的預(yù)處理方法是：1000℃燃燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃燃燒時(shí)間不少于15分鐘，然后取出放置在干燥耐熱板中冷卻2~3分鐘，較后將坩堝置于干燥器中。
6.檢測(cè)樣品的處理：
在處理待測(cè)樣品時(shí)，**注意避免取樣過(guò)程中的誤差。例如，樣品有裂紋、夾雜物、氣孔、氧化皮、污漬、銹等，會(huì)導(dǎo)致同一樣品的檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性差，甚至*出標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)范圍。因此，在我們通常的取樣和取樣過(guò)程中，我們**認(rèn)真、負(fù)責(zé)、、嚴(yán)謹(jǐn)。實(shí)驗(yàn)者不得對(duì)不合格樣品進(jìn)行和分析，應(yīng)拒絕接收樣品并退回，以便樣品人員再次取樣。
7.鎢錫助熔劑：
和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也含有微量的碳硫元素。對(duì)于我們實(shí)驗(yàn)室使用的我們實(shí)驗(yàn)室使用的助熔劑：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，，在檢測(cè)過(guò)程中，添加鎢錫助熔劑的量應(yīng)在樣品燃燒后獲得光滑的熔渣，一般為1.0~1.5g，過(guò)量添加鎢錫助熔劑不僅會(huì)在分析結(jié)果中產(chǎn)生較小的誤差，還會(huì)造成耗材成本的不必要浪費(fèi)。
8.人為誤差：
人為誤差主要是由于分析人員操作不當(dāng)或粗心疏忽造成的誤差，如樣品前平衡不調(diào)整，樣品不歸零，樣品落在坩堝外，污染樣品，平行樣品質(zhì)量差距過(guò)大，添加助溶劑質(zhì)量不一致，樣品輸入錯(cuò)誤等，會(huì)造成偏差。因此，紅外碳硫分析師在日常生產(chǎn)檢測(cè)過(guò)程中**有正確的態(tài)度，嚴(yán)格按照操作程序進(jìn)行檢測(cè)。特別是在學(xué)習(xí)時(shí)，我們**掌握關(guān)鍵點(diǎn)。
